ガスクロマトグラフィーによる17-ケトステロイドグルクロナイドの分析 : ガスクロマトグラフィーによる17-ケトステロイドの研究(第3報)
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概要
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ガスクロマトグラフィー(GC)による17-ケトステロイドグルクロナイド(17KS-G)の分析を検討した.<BR>アンドロステロン,エチオコラノロン,デハイドロエピアンドロステロン,11-ケトアンドロステロン,11-ハイドロオキシエチオコラノロンなど5種のグルクロナイドについて,トリメチルシリルエステルートリメチルシリルエーテル(TMSi-TMSi)誘導体としての分析を試み,17KS-GのTMSi-TMSi誘導体がGCにより容易に分析できることを見いだした.<BR>17KS-GのTMSi-TMSi化は<I>N</I>-トリメチルシリルイミダゾール:<I>N</I>,<I>O</I>-ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド:トリメチルクロルシラン=10:10:2により室温で30分間行なった.この方法による17KS-GのTMSi-TMSi化は標準品おのおのについて質量分析計およびガスクロマトグラフを直結した質量分析計(GC-MS)により検討し,いずれも完全にTMSi-TMSi化された形であることを確認した.<BR>GCは,2%OV-17,2%OV-1のカラムを用いて,カラム温度270℃の条件で良好な分離を得た.<BR>また尿中の17KS-GもGCおよびGC-MSで同定確認した.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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