パラロザニリン法による大気中のメチルエステル定量
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概要
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A sample of vapor of methyl ester is passed at a rate of 0.5 <I>l</I>/min through a midget impinger (with fritted glass beads attached to the tip of bubbler) containing 20m<I>l</I> of 0.5<I>N</I> sodium hydroxide solution. The solution is allowed to stand for 20 minutes or longer at room temperature until the ester is hydrolyzed to methanol.<BR>The recommended analytical procedure is as follows. Acidify a 20 m<I>l</I> portion of the 0.5 <I>M</I> sodium hydroxide solution containing 20300μg of methyl ester by adding 2m<I>l</I> of 2.7<I>M</I> sulfuric acid. Swirl, add 1m<I>l</I> of 0.01g/m<I>l</I> potassium permanganate solution and 2m<I>l</I> of 0.3% (by volume) propionaldehyde solution. Swirl, keep the mixture at room temperature for 10 minutes. Reduce the excess oxidizing reagent by adding 1 m<I>l</I> of 0.02g/m<I>l</I> sodium sulfite solution. Swirl, add 2m<I>l</I> of <I>p</I>-rosaniline hydrochloride solution (dissolve 0.16g of the reagent completely in 24m<I>l</I> of conc. hydrochloric acid, and dilute to 100 m<I>l</I>) and 1m<I>l</I> of 2.7 <I>M</I> sulfuric acid. Swirl, and let stand for 30 minutes at room temperature. Measure the absorbance at 585 nm against the reagent blank obtained by the same procedure.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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