ガスクロマトグラフィーによる第1級アミノ基の定量
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概要
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第1級アミノ基のミクロ分析をVan Slyke反応とガスクロマトグラフィーを利用して行なった.<BR>大過剰の固体亜硝酸ナトリウムをファイアブリックC-22上にコーティングしこれを充てんした反応器(銅製,内径8mm,長さ120mm)中へ内標準を加えた第1級アミンの酢酸水溶液を数μ<I>l</I>注入し,第1級アミンと亜硝酸ナトリウムの反応より生ずる窒素をガスクロマトグラフィーで測定することにより,アミノ基を定量した.反応温度60℃,反応時間10分,酢酸が試料の5倍モル以上の場合,脂肪族第1級アミンは100%反応した.内標準としてテトラヒドロフランを試料溶液に加えて用いた.反応終了後生じた窒素およびテトラヒドロフランはモレキュラシーブおよびポリエチレングリコールの分離カラムで分離し,得られたクロマトグラムよりアミノ基を定量した.6-アミノカプロン酸,<I>n</I>-ブチルアミン,<I>n</I>-アミルアミンなどを試料量約0.3mg,標準偏差2.5%で定量することができた.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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