健康食品中の強壮、ダイエット、催眠および血糖降下薬に関連する医薬品15成分の液体クロマトグラフ/タンデム質量分析計(LC/MS/MS)による一斉分析法の検討
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概要
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A method for the determination of 15 medical components (five erectile dysfunction agents, four hypnotic agents, three appetite suppressants and three oral hypoglycemic agents) in dietary supplements using liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) has been developed. This method was based on the udenafil (as forbidden component for treatment of erectile dysfunction in Japan) analysis notified by Japanese ministry of health, labour and welfare with some modification. Each medical component was determined with multiple-reaction monitoring (MRM) in both positive and negative modes through electrospray ionization (ESI). Bromovalerylurea, a hypnotic agent, was determined with MRM in negative mode, because this component has no sensitivity in positive mode, while the other 14 medical components were determined in positive mode. Determination of these components was achieved on an ODS column with acetonitrile and aqueous solution (formic acid buffer solution (pH3.5) with 5mmol/L of ammonium formate) as mobile phase with gradient elution method at a flow rate of 0.2mL/min. When the aqueous part of the mobile phase was increased at the beginning of the chromatography compared to the original method, 14 medical components were simultaneously determined in positive mode. Sensitivity of LC/MS/MS is 30-2,500 times higher than results of the other study using HPLC. The recoveries of 15 medical components spiked to a commercially available dietary supplement were 84.7-134.9% and each coefficient of variation was 8.8% or less. It was confirmed that this method is applicable for simultaneous determination of medical components in dietary supplements.
- 2010-12-20
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