ハロゲンフェノール類の研究(第三報) : 2-クロールフェノールの新製造法に就て
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概要
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Die beste Darstellungsmethode des 2-Chlorphenols, die man bisher in der Litteratur findet, ist wohl die von Maurice Hazard-Flamand (DRP 141751), welche darin besteht, dass man Phenol-4-sulfonsaure entweder mit Chlorgas oder mit KClO_3+HCl behandelt. Im erstenfall wird aber die Sulfogruppe oft durch Chlor substituirt und das Produkt mit 4-Chlorphenol verunreinigt. Im zweitenfall ist das Produkt zwar sehr rein, was wohl darauf beruht, dass das hierbei gebildete Kaliumsulfonat viel bestandiger ist als die freie Sulfosaure selbst. Es hat aber einen Nachteil die Abspaltung der Sulfogruppe im Druckgefass zu bewerkstelligen. Die Verfasser haben nun gefunden, dass 2-Chlorphen〓l sich sehr rein und leicht erhalten lasst, wenn man Phenol-2-4-disulfosaure chlorirt : z. B. 800 g Phenol wurden in 2800 g englischer Schwefelsaure gelost und 3 Stunden auf 100°erhitzt, wobei die Bildung v〓 Phe〓ol-2-4-disulfosaure vervollstandigt wird. Man fugt nun 750 g Wasser hinzu und leitet bei gewohnlicher Temperatur Chlorgas ein. Beim Sattigen mit dem letzteren erstarrt das Produkt unter Ausscheidun〓 von 6-Chlorphenol-2-4- diesulfosaure breiartig. Man erhitzt den Inhalt auf ca 120°und leitet Wasserdampf ein. Das Destillat wird aus〓esalzen, getrocknet und fraktionirt. Die Ausbeute der Fraktion 17-181°, die als rohes 2-Chlorphnol aufgehoben wurde, betrug 81% der Theorie.
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