ハロゲンフェノール類の研究(第一報) : 2-及4-モノクロールフェノールの分離定量法に就て
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概要
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Nitrit man 2-Chlorphenol bei tieferer Temperatur, so erhalt man ein Genisch von dem nicht fluchtigen 2-Chlor-4-nitrophenol und fluchtigen 2-Chlor-6-nitrophenol (I). Die Ausbeute der letzteren betragt nach den Verfassem etwa 16% der Theorie. 4-Chlorphenol liefert dabei nur ein Produkt, das mit Wasserdampf fluchtige 4-Chlor-2-nitrophenol (II) und die Ausbeute desselben konnten die Verfasser als 76.3% der Theorie feststellen. Ferner haben sie gefunden, daβ das Natriumsalz von (I) ist loslich in kalter, gesattigter Sodalosung, wahrend das Natriumsaiz von (II) darin praktisch unloslich ist. Auf Grund dieser Tatsachen haben die Verfasser eine bequeme Methode ausgearbeitet, die gestattet in einem Gemisch von beiden Monochlorphenolen die einzelnen Bestandteilen quantitativ zu bestimmen : 30 g des Chlorphenolgemisches wurden in eine Mischung von 29.3 g Salpelersaure (s. G. 1. 4) und 60 g Wasser unter Kuhlung mit Leitungswasser allmhlich eingetragen. Nach 24 stundigem Stehen bei Zimmertemperatur wurde das Produk. mit Uberschuss Natriumazetat versetzt und mit Wasserdampf destillirt. Das Destillat, welches aus (I) und (II) besteht, wurde abfiltrirt, auf Thon getrocknet und gewogen (G). Man lost nun eine Probe desselben in 3〓 fachen Mengen heisser, gesattigter Sodalosung und kuhlt bis 30°ab, wobei das Natriumsalz des 4-Chlor-2-nitrophenols ausscheidet. Das daraus in Freiheit gesetzte Phenol wurde dann gewogen und auf (G) umgerechnet. Man rechnet nun aus dieser Wert die Ausbeute in Prozenten (N) be〓ogen auf 30 g Chlorphenol. Da das reine 4-Chlorphenol 76.3% Nitroderivat liefert, so kann man den Prozentgehalt desselben im Untersuchungsmaterial nach der folgenden Formel berechnen : 4-Chlorphenol %=100N/76.3,woraus folgt 2-Chlorphenol %=100-10.0N/76.3. Die Verfasser haben nun Phenol bei verschiedenen Temperaturen chlorirt und erhielten folgende Daten : 30 g Rohchlorphenol ergaben Temperatur G (II) N% des Chlorirens 70 22.15 15.38 37.96 90 21.15 15.19 37.52 110 20.05 14.72 36.35 130 20.30 15.00 37.04 150 20.30 13.55 33.44 170 20.74 15.41 38.20 Wie diese Tabelle zeigt, unabhangig von der Temperatur beim Chloriren entstchen fast gleiche Mengen 2- u. 4-Chlo pherol, was mit dem Resultet von Hollemann und Rinkes (C. II. 304. 1910) ubereinstimmt.
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