共沈/還元気化法を用いた海水中のアンチモンの吸光光度定量
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概要
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海水中のアンチモンを酸化マンガン(IV)による共沈と水素化ホウ素ナトリウムによる水素化アンチモン(スチビン)気化の前処理後,ローダミンBによる吸光光度法で定量した.海水5lに0.18M過マンガン酸カリウム溶液50mlを加え,溶液のpHを2.0に調節する.エタノール40mlを加え,一晩放置後,沈殿を遠心分離法で集め塩酸15mlで溶解後,反応器に移す.共存イオンの妨害は水素化ホウ素ナトリウムと合わせてアスコルビン酸を用いた予備還元操作によって無視できる.試料から発生したスチビンは0.75%Ce(S0_4)_2-0.45M H_2SO_4-10.5M HCl溶液に捕集した後,アンチモンはローダミンB-ベンゼン抽出法により565nmの波長で吸光光度法で定量された.アンチモンの回収率は定量的で0.5ppbレベルでの5回の相対標準偏差は約3%であった.海水に適用した結果,0.20μg/lの値を得た.
- 1989-10-05
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