キャピラリーカラムに対する簡易型スプリットレス試料注入法
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概要
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A method for splitless injection to capillary column in gas chromatography was examined. A slightly reconstructed oridinary splitting injection port was used. It was enable to supply carrier gas to the both of inlet and outlet of the port during sampling period using three way solenoid valve connected with split resistance and with carrier gas supply. Timer combined with the solenoid valve for switching the splitless path to splitting path was used for the controlling the period of sample introduction to the column. The outline of procedure was as follows : set up splitting path and adjust oven temperature : 30℃, column flow : 1 ml/min, split flow : 100ml/min; then change to splitless path and immediately introduce a sample; after a certain period, return splitting path by timer and heat oven rapidly to 170℃. In order to get the recovery through the column more than 90%, when a flow control valve or a pressure control valve was used as a regulator for carrier gas, it was necessary for sample introduction to take more than 15 s or 60 s, respectively. However, to lenghten the samling period caused peak broadening for more volatile constituents. It was found that the quantitative analysis of the constituents which boiling point was higher than 195℃ was possible without any peak broadening. The linear dynamic range for splitless injection was 0〜5μl and the splitting 0〜1 μl. The coefficients of variation for splitless and splitting injection method were (2〜4) % and 8%, respectively. The method was thought to be useful for simply getting high sensitivity and good accuracy.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1979-01-05
著者
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